Xử lý nền mẫu trong sắc ký ion

Chia sẻ về xử lý nền mẫu, các peak của các chất không mong muốn ảnh hưởng đến các peak của chất cần phân tích hoặc ảnh hưởng đến tuổi thọ của cột và bộ triệt nền trong sắc ký ion.

• Ngoài việc pha loãng mẫu ( rồi lọc qua syringe filter 0.45um trước khi tiêm vào máy sắc ký ion) để giảm ảnh hưởng nền mẫu và các peak không mong muốn đến các peak của chất cần phân tích hoặc ảnh hưởng đến tuổi thọ cột ( Nếu pha loãng nhiều quá thì các peak mình cần phân tích cũng sẽ không phát hiện được ).
• Hãng Dionex ( Thermo Scinetific ) có một kỹ thuật xử lý nền mẫu là dùng cột xử lý mẫu Dionex OnGuard II Cartridges.
• Tùy vào nền mẫu của bạn có gì và bạn muốn loại bỏ những ion hay hợp chất nào mà mình chọn cột xử lý mẫu Dionex OnGuard II Cartridges thích hợp, có loại 1cc và 2.5cc.

Một số ví dụ thực tế cho các bạn dễ hình dung:

Trường hợp 1:

• Một số công ty về cung cấp sản phẩm hóa chất xi mạ họ có dùng sắc ký ion để kiểm tra các anion trong quá trình xi mạ từ đó đánh giá quá trình xi mạ theo tiêu chuẩn của họ. Thì khi mẫu họ lấy để phân tích ngoài các anion ( cần phân tích ) thì có rất nhiều kim loại chuyển tiếp. Thường nếu họ không dùng cột xử lý mẫu Dionex OnGuard II Cartridges ( loại M) thì họ sẽ pha loãng mẫu để làm giảm ảnh hưởng của nền mẫu, nhưng có một số trường hợp họ bắt buộc phải dùng cột xử lý mẫu Dionex OnGuard II Cartridges ( loại M) để hỗ trợ loại bỏ các kim loại chuyển tiếp trong nền mẫu sau khi họ pha loãng vì nồng độ còn lại của các kim loại này vẫn còn lại cao sau khi pha loãng.
• Nếu các bạn phân tích anion mà nền mẫu có các kim loại chuyển tiếp thì sẽ dẫn đến các vấn đề sau: tuổi thọ của cột sẽ giảm rất nhanh ( nếu chạy mẫu nhiều thì khoảng 03-06 tháng là cột sẽ hỏng,không còn tách peak được nữa,…) và nếu dùng bộ triệt nền suppressor dạng cột hoặc dạng màng trao đổi hóa học thì dễ bị mất khả năng triệt nền nhanh và cần chạy phục hồi lại và cũng làm giảm tuổi thọ của bộ triệt nền suppressor. Còn nếu dùng bộ triệt nền suppressor điện hóa thì sẽ dẫn đến lỗi overvoltage vì các kim loại chuyể ntiếp bám vào điện cực làm điện trở tăng và gây ra lỗi này, để khắc phục lỗi này thì ta phải tiến hành rửa suppressor và cũng làm cho tuổi thọ suppressor giảm hoặc có thể dùng mode external water để chạy cho suppressor điện hóa.
• Các bạn có thể áp dụng tương tự cho các mẫu cần phân tích các anion nhưng nền mẫu có nhiều kim loại chuyển tiếp.

Trường hợp thứ 2:

• Đối với phân tích Xyanua trong mẫu nước bằng sắc ký ion thường trong nền mẫu sẽ có kim loại chuyển tiếp như Fe, Cr,… Đặc biệt là Fe nồng độ rất cao, nên cần được làm giảm và loại bỏ bằng cột xử lý mẫu Dionex OnGuard II Cartridges ( loại M) nếu không thì sẽ ảnh hưởng đến tuổi thọ của cột phân tích. Thường phân tích Xyanual muốn có được LOD thấp sắc ký ion thường dùng đầu dò điện hóa nên không dùng bộ triệt nền cho trường hợp này

Trường hợp 3:

• Đối với việc phân tích Nitrite ( NO2-) trong các mẫu có hàm lượng Chloride ( Cl-) cực cao dù cho các bạn đã pha loãng, thì peak của Chloride sau khi pha loãng do nồng độ vẫn còn cao nên sẽ bị overload kéo đuôi và chèn qua peak Nitrite. Do đó kết quả phân tích của Nitrite sẽ không còn chính xác nữa. Trong trường hợp này thì các bạn có thể dùng cột xử lý mẫu mẫu Dionex OnGuard II Cartridges ( loại M) để xử lý Chloride ( Cl-) để có peak Nitrite ( NO2-) đẹp và kết quả phân tích tốt.
• Các trường hợp khác tùy vào bạn muốn loại bỏ ion nào hay chất nào trong nền mẫu mà bạn sẽ chọn loại cột xử lý mẫu Dionex OnGuard II Cartridges thích hợp. Hoặc bạn có thể kết hợp nhiều loại OnGuard II Cartridges để xử lý nền mẫu theo mong muốn và mục đính của mình.

[Nguồn Mr.Trung Sắc Ký Ion]